实验室使用重铬酸钾法测定COD的步骤
实验室使用重铬酸钾法测定COD的步骤
1. 重铬酸钾法检测COD的原理
COD检测是在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
1、 取20ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20ml)置于250ml磨口的回流锥形瓶中
3、 准确加入10ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管
5、 轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
6、 冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴点终点不明显。
7、 溶液再度冷却后,加3滴 试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
8、 测定水样的同时,取20ml的重蒸馏水,按同样的操作步骤作空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
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