涨知识|水样消解基本知识与仪器选择

 

水样在着手进行分析检验以前，有时还需要作一定的预处理。大部分天然水和各种污水、废水常会含有不同数量的固体物质，从而使水质浑浊。这些固体物质可能是无机物，也可能是有机物，如砂石矿粒、铝硅酸盐、碳酸盐、硫酸盐、氧化铁水化物以及各种微生物和动植物残体等等。在测定金属等无机物的指标时，如果水样中含有有机物时，需先经消解处理。

 

水样消解的作用：

1.       破坏有机物

2.       溶解悬浮物

3.       将待测元素转化为单一高价态

 

水样消解的要求：

1.       透明、澄清、无沉淀

2.       不引入待测组分和干扰组分

3.       不损失待测组分

 

常用的消解方法：

（一）湿式消解法

湿式消解法是指利用各种酸或碱进行消解

 

①硝酸消解法

 

适用水样：较清洁水样

 

②硝酸－高氯酸消解法

 

适用水样：含难氧化有机物的水样

 

注：高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯，有发生爆炸的危险，故先加入硝酸，氧化水中的羟基化合物，稍冷后再加高氯酸处理。

 

③硝酸－硫酸消解法

 

不适用水样：易生成难溶硫酸盐组分（如铅、钡、锶）的水样。

 

注：硫酸沸点高，可提高消解温度和消解效果。

 

④硫酸－磷酸消解法

 

适用水样：含Fe3+等离子的水样

 

注：硫酸氧化性较强，磷酸能与Fe3+等金属离子络合，二者结合消解水样，有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。

 

⑤硫酸－高锰酸钾消解法

 

适用：消解测定汞的水样

注：过量的高锰酸钾用盐酸羟胺溶液除去。

 

⑥多元消解法

 

指三元以上酸或氧化剂组成的消解体系。

如处理测定总铬的水样时，用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。

 

⑦碱分解法

 

适用：当酸体系消解水样易造成挥发组分损失时，可改用碱分解法。

 

即：NaOH+H2O2或NH3H2O+H2O2

 

（二）干灰化法（干式分解法、高温分解法）

 

过程：水浴蒸干→马福炉内450-550℃灼烧至残渣呈灰白色→冷却后用2%HNO3（或HCL）溶解样品灰分→过滤→滤液定容后供测定。

 

不适用：处理测定易挥发组分（如砷、汞、镉、硒、锡等）的水样。

 

 

消解仪器：

 

示例：迪特西TX1609/1616智能消解器

TX1609/1616智能消解器是迪特西自主研发生产的新系列产品。是专用于液态样品加热消解的智能处理设备，可在不超过200摄氏度的范围内，快速地对液态样品进行加热，并对温度实施精确控制。适用于水质化学需氧量（COD）、氮、磷、重金属等参数的检测，也广泛应用于医疗、卫生、食品、造纸、印染、石化、冶金等行业的实验前处理。

 

 

功能特点：

1.       快速升温、精确控制：5-10分钟即可达到预先设定的目标温度，温度精度0.1℃

2.       可设置和存储99种加热程序，并显示温度变化的监控曲线，放心掌握工作状况

3.       微回流消解功能：采用主动风冷技术控制消解管下部和上部的温度，形成温度梯度，在消解管内形成微回流，提高消解过程中反应物和产物的均匀性，有效减小消解误差

4.       消解管防漏液功能：采用主动风冷技术，可有效减少消解管漏液的发生

5.       具有智能超温保护和物理超温断电功能，安全可靠

6.       可预约开机、自动预热、自动降温、自定义加热温度和加热时间，满足灵活的工作要求

 

技术参数：