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总氮试剂做检测时有哪些常见问题?该如何解决?

  总氮,简称为TN,水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮,以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。
  迪特西总氮试剂检测方法:
  在碱性条件,试样和过硫酸钾在125℃下消解30min,将含氮化合物的氮氧化成硝酸盐。消解结束后,加入偏重亚硫酸钠消除卤素类氧化物的影响。在强酸性介质中,硝酸盐和变色酸形成一种黄色配合物,与波长420nm处测定吸光度值。
  总氮试剂做检测时常见问题:
  1、试剂的纯度:过硫酸钾、氢氧化钠等试剂不纯会引起空白偏高
  2、碘、溴化物、六价铬、三价铁、氯化物、次氯酸盐等会引起干扰,影响测定
  3、实验室环境
  4、有机碳类、醛类、羧酸类高会引起颜色变紫色
  总氮试剂做检测时常见问题的解决方案:
  1、过硫酸钾不纯可以进行提纯处理,氢氧化钠试剂购买含氮量小于0.0005%,用优级纯试剂。
  2、水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰,可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml消除。当碘离、溴离子、氯离子含量高时,通常经过稀释处理。
  3、测定应在无氨的实验室环境中进行,避免环境交叉污染对测定结果产生影响。实验室所用的玻璃器皿应用盐酸溶液1+9或硫酸溶液1+35浸泡,再用无氨水冲洗。
  4、有机碳类、醛类、羧酸类有机物含量高的话,可以稀释至COD值1.0万以下,或是将水样重复消解至显色后不呈现紫色。

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